اندازه گیری نمك موجود در نفت خام
مقدمه :
نمك موجود در نفت خام به علت وجود آب نمكی است كه از چاه همراه نفت جریان پیدا می كند و همین مقدار نمك اگر زیاد باشد باعث نامرغوبی نفت از صادرات و هم آسیب رساندن به دستگاههای تفكیك در حدهای تفكیك و پالایشگاهها می شود . معمولاً مقدار نمك موجود در نفت خام را با در نظر گرفتن كل سالت بهره برداری شده تنظیم می كنند كه از مقدار معینی (8 پوند در هزار بشكه) بیشتر نباشد . برا این منظور لازم است هم در واحدهای بهره برداری و هم آزمایشگاههای شیمیایی نفت بهره برداری شده را آزمایش كرد . روشهای خاصی از نظر بین المللی برای آزمایش نمك پیشنهاد شده :
1. روش اندازه گیری نمك با محلولهای شیمیائی IP
در این روش چون بیشتر احتیاج به محلولهای تهیه شده دقیق شیمیایی است در آزمایشگاههای شیمیایی مربوط به نفت انجام می گیرد .
2. روش شروع سریع اندازه گیری نمك نفت با دستگاه نورسنج FLAME PHOTOMETER این روش چون ساده است در كارخانجات بهره برداری استفاده می گردد و حداكثر 16 پوند نمك را براحتی می توان با این دستگاه مشخص كرد . نمكهای پیش از این مقدار را به علت غلظت زیاد و امكان گرفتگی سوزن مكنده ، با این دستگاه نمی توان آزمایش كرد .
اندازه گیری مقدار نمك موجود در نفت خام به روش IP – 77/72
مواد شیمیائی :
1. تولوئن
2. الكل استن
3. فریك آلوم
4. آمین الكل
5. اسید نیتریك %30
6. نیترات نقره N/20
7. تیوسیانات N/20
وسائل مورد نیاز آزمایش :
1- دستگاه جداكننده
2- دو عدد بورت
3- استوانه مدرج 100 ml
4- كاغذ صافی
هدف :
در این آزمایش هدف اندازه گیری مقدار كلرور سدیم ( NACL) موجود در نفت خام و یا محصولات نفتی دیگر می باشد كه در این روش نفت خام را با آب مقطر و حلالهای مناسب (مانند تولوئن) می جوشانند تا نمك جذب آب گردد و مقدار نمك را بر حسب كلرور سدیم محاسبه و گزارش می كنند .
روش كار :
مقدار 80 گرم از نمونه را درون یك ظرف شیشه ای 250 میلی لیتری وزن كرده و آنرا تا حرارت °C 60 (°F 140) گرم می كنیم CC40 تولوئن را بدرجه حرارت متشابه رسانده و به آرامی همراه با بهم زدن روی نمونه ریخته سپس این محلول را در ظرف تقطیر وارد كرده و ظرف جای نمونه را دو مرتبه با CC15 تولوئن گرم شده در شرایط گفته شده شسته و درون ظرف تقطیر می ریزیم روی نمونه درون ظرف تقطیر قبل از سرد شدن مقدار CC25 الكل و CC15 استن گرم می ریزیم و مخلوط را به مدت 2 دقیقه می جوشتنیم بعد اجازه می دهیم تا مخلوط سرد و جدا شود آنگاه قشر آب زیرین را درون ظرف شیشه ای ریخته و اگر لازم بود آنرا از كاغذ صافی واتمن شماره 41 عبور می دهیم این مقدار باید در حدود CC160 باشد . حال CC 100 از محلول صاف شده را در ظرف شیشه ای ریخته و بعد از افزودن CC5 اسید نیتریك درب ظرف را بسته و می جوشانیم و روی بخارات تولید شده جهت از بین بردن SH2 بوسیله كاغذ آغشته به استات سرب آزمایش به عمل می آوریم . و اینكار را تا خاتمه وجود SH2 در بخارات حاصله ادامه می دهیم (چنانچه هیدروژن سولفوره در محلول باشد كاغذ صافی تیره می شود و عمل حرارت دادن را آنقدر ادامه می دهیم تا كاغذ آغشته به استات سرب در مجاورت بخارات حاصله بیرنگ شود ) . اكنون محتویات ظروف شیشه را سرد و با آب مقطر آنرا بدرون فلاكس درب دار ریخته و CC100 آمیل الكل و CC3 معرف فریك آلوم به آن اضافه می كنیم . زیر بورت برده و مقدار CC5/0 ثانیه شدیداً تكان دهید تا رسوبات حاصله جمع شوند برای از بین بردن زیادی نیترات نقره باید تا ایجاد رنگ قرمز آجری محلول حاصله را با تیوسیانات پتاسیم N/20 را به آرامی تیتر كرده و سپس درب را بسته و شدیداً تكان داد و عمل تیتراسیون را ادامه داده تا رنگ قرمز آجری ثابت بماند . آزمایش فوق را برای دقت بیشتر روی 80 گرم از یك نمونه بدون نمك (آب مقطر - تولوئن) به عنوان شاهد انجام دهید .
تذكر : به علت سمی بودن بخارات تولوئن و سایر محلولهای مصرفی در موقع كار هواكشها باید كار بكنند .
1- اضافه كردن تولوئن برای جدا كردن مولكولهای نفت از آب است .
2- اضافه كردن الكل برای پائین آوردن نقطه جوش محلول است .
3- اضافه كردن استن برای حل كردن مواد مومی است .
4- افزودن اسید نیتریك برای ایجاد محیط اسیدی است .
معمولاً در آزمایشگاه میزان نمك را بر حسب پوند در هزار بشكه و یا گرم در متر مكعب محاسبه و گزارش می كنند كه برای این منظور می توان از فرمولهای زیر استفاده كرد :
NACL LB / 1000 BBL = 32760 G(V)N/W
پوند كلرور سدیم در هزار بشكه
GR/M3NACL = LB / 1000 BBL X 2085301
گرم كلرور سدیم در متر مكعب
همچنین برای تسریع در كار برای پوند در هزار بشكه نفت اختلاف ، حجم نیترات نقره و پتاسیم تیوسیانات را در عدد 4/16 ضرب می كنند و یا برای گرم در متر مكعب اختلاف را در عدد 47 ضرب كرده و مستقیماً نتیجه را گزارش كرد .
روش سریع اندازه گیری نفت خام با دستگاه
نورسنج FLAMEPHOTOMETER
اساس كار دستگاه سنجش نمك نفت از نظر فیزیكی :
نور هوا و گاز از میان لوله مخلوط كننده (MIXER CHAMBER) باعث چرخش پروانه های آن می شود و علاوه بر آن گاز و هوا با هم مخلوط می شوند یك حالت مكش در لوله مخلوط كننده به وجود می آید و باعث كشیده شدن نفت از طریق سوزن مكنده (AUTOMIZER) به داخل لوله مخلوط كننده می شود . نفت و گاز با هم مخلوط می شود و از حاصل سوختن نمك موجود در نفت شعله زرد رنگ به وجود می آید . شعله به وجود آمده به وسیله یك عدد آینه مقعر و یك عدسی محدب الطرفین محفظه تبدیل كننده انرژی نورانی به الكتریكی (PHOTOCALL) منعكس می شود . چون شعله ایجاد شده دارای نورهای مختلف است و به وسیله قراردادن یك عدد صفحه سدیم قبل از محفظه تبدیل كننده و با توجه به اینكه صفحه فقط اجازه عبور نور زرد رنگ را كه از حاصل سوختن نمك به وجود آمده است میدهد و پس از برخورد نور زرد رنگ به محفظه تبدیل كننده انرژی نورانی به انرژی الكتریكی تبدیل می شود و به گالوانمیتر هدایت می شود . این دستگاه دارای یك منعكس كننده فلزی است كه درون حوزه مغناطیسی حاصل از جریان فوق الذكر قرار دارد و در اثر كم و زیاد شدن الكتریسیته حركتی دورانی به منعكس كننده فلزی می دهد و از طرفی یك چراغ معمولی نور را به این منعكس كننده می تابد و انعكاس این نور به آینه مسطحی كه درست در مقابل دستگاه گالوانومتر است می تابد و این آینه نور را به روی صفحه مدرجی كه روی دستگاه فیلم فتومیتر نصب است می تابد و به این ترتیب مقدار نمك یا تغییر مكان داده شدن لكه نورانی روی صفحه مدرج تعیین می شود . دستگاه گالوانومیتر دارای پیچ حساسیت (SENSITIVITY) می باشد كه به وسیله نمونه نمك (نفت استاندارد)روی عدد نمك استاندارد تنظیم می شود و نفت مورد آزمایش نسبت به نمونه استاندارد سنجیده می شود . چون دستگاه گالوانومیتر دارای حساسیت زیادی است لذا پیچ تنظیمی در بغل دستگاه را در موقع كار كردن به طرف آزاد (FREE) برگردانید و پس از اتمام كار روی قفل (LOCK) قرار دهید . عمل فوق باعث می شود كه منعكس كننده دستگاه گالوانومیتر قفل شود و در اثر تكان دادن دستگاه فیلم آسیبی نبیند . زیر دستگاه لوله ته كش لاستیكی قرار دارد كه همیشه باید در ظرف آب باشد . زیرا مواد ته نشین شده در لوله مخلوط كننده از این طریق بیرون رانده می شود و چون در لوله مخلوط كننده از این طریق بیرون رانده می شود و چون در لوله مخلوط كننده حالت مكش به وجود می آید چنانچه لوله ته كش درون آب قرار نگیرد هوای آزاد به داخل دستگاه مخلوط كننده كشیده می شود .
وسایل مورد نیاز كار با فیلم فتومیتر :
1- سیلندر شیشه ای درب دار 50 سیس یس برای مخلوط كردن نمونه نفت
2- بطری شیشه ای 16 اونسی (400 سی سی)
3- نفت خام با نمك مشخص (استاندارد)8 پوند در هزار بشكه
4- فندك
5- گاز جهت سوخت دستگاه
6- هوای مصرفی برای دستگاه كه فشار آن بین 14-16 پوند تنظیم می شود
7- مایعی جهت تمیز كردن دستگاه (W/16)
8- نفت سفید جهت مخلوط كردن با نفت خام در صورتیكه غلظت نفت زیاد باشد .
9- ظرف كوچك شیشه ای(BEAKER)
طرز كار با دستگاه :
شیر هوا و گاز را كه بوسیله رگلاتور روی عدد مورد دلخواه تنظیم شده باز می كنیم و سپس برق دستگاه را روشن نموده و سویچ جرقه را فشار می دهیم تا زمانیكه علامت FLM روی صفحه دستگاه ظاهر شود .
دكمه تنظیم اعداد اعشاری (D-P) را تا یك رقم اعشار تنظیم می كنیم . مقداری نفت سفید در BEAKER مخصوص می ریزیم تا به وسیله دستگاه مكیده شود . در این حالت با استفاده از دكمه BLANK صفحه دیجیتالی را روی عدد صفر تنظیم می كنیم . نمونه استاندارد را به زیر دستگاه مكنده قرار می دهیم تا مكیده شود و با دكمه FIN و coarse تنظیم می كنیم تا عدد معادل نمك استاندارد روی صفحه ظاهر گردد .
(دكمه coarse) چهار وضعیت دارد كه معمولاً وضعیت 4و3 برای نمكهای بالا می باشد و بایستی تا پایان آزمایش روی همین وضعیت قرار گیرد . ) بعد نمونه نفت مجهول را به دستگاه می دهیم . عدد خوانده شده مقدار نمك موجود در نفت می باشد .
اقدامات بعد از آزمایش :
1- بعد از آزمایش به مدت چند دقیقه (معمولاً به اندازه خالی شدن یك بیكر (BAKER) ، پر از نفت سفید) به داخل دستگاه مكیده می شود .
2- حتماً شیر پائین ریگلاتور هوا را بازنگهدارید تا آب همراه هوا در مخزن ریگلاتور جمع نگردیده و تخلیه شود . ولی شیر پائین رگلاتور گاز از لحاظ ایمنی حتماً باید بسته باشد .
3- طبق تجربیات به دست آمده استاندارد 33 گرم در متر مكعب مناسب برای كار كردن با این دستگاه است و نمونه استاندارد بالاتر ضرورت ندارد چون با همین استاندارد (33 گرم در متر مكعب) تا حدود 180 گرم را به طور مطلوب نشان می دهد .
تهیه محلول استاندارد نفت
crude iol standard
مقصود از نفت استاندارد تهیه یك نمونه با غلظت نمك مشخص جهت كار با دستگاه برقی تعیین میزان نمك ( Flam Photometer) در كارخانجات بهره برداری است كه برای این منظور نمك نفتی را كه كم است با اضافه كردن از نفتی كه نمكش بیشتر است به یك حد معین كه معمولاً 8 پوند در هزار بشكه است می رسانند .
از رابطه زیر می توان استفاده كرد .
-V عبارتست از حجم
- C غلظت
مثال : یك گالون نفت خام با میزان نمك غیر مشخص را به استاندارد نمك 8 پوند در هزار بشكه تبدیل كنید .
برای این كار باید مراحل زیر را انجام دهید .
1- ابتدا نمك گالون را به روش IP كه قبلاً شرح داده شده دقیقاً محاسبه و معلوم كرد . (مثلاً 2 پوند در هزار بشكه شد) .
2-اكنون برای اینكه معلوم شود چه مقدار از نفتی كه نمكش بیش از 2 پوند در هزار بشكه است مثلاً 1050 پوند باشد . باید با این نمونه نفت مخلوط كرد از رابطه بالا كه به طور ساده تری درآمده استفاده می شود .
نمك درخواست × حجم كل = (نمك اضافه شده نفت×حجم نفتی كه باید اضافه شود) ×(نمك نفت نمونه × حجم نمونه ) باشد .
كه در مثال بالا
حجم نفتی كه باید اضافه شود .
اندازه گیری وزن مخصوص به روش هایدرومتر (چگالی سنج)
متدد IP.160/68
ASTM.D-1298
منظور اندازه گیری وزن مخصوص مواد نفتی است كه فشار بخار آنها كمتر از PSI26 (یك جو) باشد .
تعریف چگالی نسبی :
چگالی نسبی عبارت است از نسبت وزن حجم معینی از یك مایع در درجه حرارت معین به وزن همان حجم از مایع دیگر در همان درجه حرارت .
( چگالی نسبی نفت را نسبت به آب مقطر و درجه حرارت 60 درجه فارنهایت می سنجند ).
لوازم مورد نیاز آزمایش :
1- چگالی سنج (هایدرومتر) – شامل سریهای l50 (بزرگ) و 50 (متوسط) و s50 (كوچك) مطابق مشخصات BS7/8 : 1960
2- گرماسنج 9Thermometer) نوع IP 64F
3- استوانه شیشه ای یا پلاستیكی شفاف (Hydrometer cylinder)
4- كاغذ صافی (FILTER PAPER)
5- حمام مجهز به كنترل درجه حرارت (Constsnt thermometer Bach )
روش كار :
1- درجه حرارت نمونه مورد آزمایش و وسایل كار را (ترمومتر . چگالی سنج . حمام) به درجه حرارت لازم برای آزمایش می رسانیم .
تذكر: درجه حرارت آزمایش برای نفتهای سبك و نفت خام 60 درجه فارنهایت و برای نفت سوخت (Fuel oil) 100 درجه فارنهایت می باشد .
2- نمونه را در استوانه كه از پیش پاك و خشك گردیده می ریزیم (برای جلوگیری از ایجاد كف و حبابهای گاز و هوا در موقع نمونه برداری استوانه را كمی مایل می گیریم و نمونه را روی